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			加急見(jiàn)刊
		
        
		

		
		
        
			
        
				
				
				
        
					
					
        
						
						
        氣相色譜-質(zhì)譜測定黃酒中的敵敵畏
        
						
        李進(jìn)義; 閔國平; 方云波; 胡瑋; 董陽(yáng)  襄陽(yáng)市疾病預防控制中心; 湖北襄陽(yáng)441024
        

					
        
					
        摘要：目的建立氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測定黃酒中敵敵畏的檢測方法。方法同時(shí)優(yōu)化了液液萃取和固相萃取2種前處理方法,液液萃取法稱(chēng)取40 g樣品加4 ml甲苯萃取,振搖后加5 g NaCl,5 000 r/min離心5 min,有機相進(jìn)GC-MS選擇離子模式檢測分析。固相萃取選用C18柱,經(jīng)5 ml甲醇、5 ml水活化,稱(chēng)取10 g黃酒上樣,過(guò)柱后用5 ml水淋洗,2 ml乙酸乙酯洗脫,45℃氮氣吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 ml進(jìn)GC-MS分析。結果敵敵畏在0.05mg/L~10.0 mg/L內線(xiàn)性良好,r值0.999 80液液萃取法平均回收率為89.4%-94.5%,固相萃取法平均回收率為102%~~114%,2種前處理方法最低檢出限(LOD)接近,分別是0.125μg/kg-0.155μg/kg.0.150μg/kg~0.204μg/kg。固相萃取法與液液萃取法相比操作簡(jiǎn)單、回收率高、敵敵畏富集效率高,所用試劑更加環(huán)保安全。結論固相萃取與GC-MS聯(lián)用適用于黃酒中敵敵畏的檢測分析。
        
					
        注: 保護知識產(chǎn)權,如需閱讀全文請聯(lián)系中國衛生檢驗雜志雜志社
        
				
        
				

			
        
		
        

		
		

	
        

	
	
	
	
	
	
	
	


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