超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定牛乳、發(fā)酵粉和乳粉中四環(huán)素類(lèi)藥物殘留
摘要:建立超高效液相色譜.串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測牛乳、發(fā)酵乳和乳粉3種基質(zhì)中4種四環(huán)素類(lèi)藥物殘留的檢測方法。對前處理方法和儀器上機條件進(jìn)行研究。以EDTA—Mcllvaine緩沖液進(jìn)行提取,經(jīng)HLB固相萃取柱凈化,甲醇-乙酸乙酯(1:9,PTV)洗脫,氮吹后復溶,采用電噴霧離子源正離子模式、多反應監測模式進(jìn)行檢測。結果表明:乳粉中四環(huán)素、土霉素、金霉素和強力霉素的定量限均為10gg/kg;液態(tài)乳和發(fā)酵乳中4種藥物的定量限均為2μg/kg;四環(huán)素類(lèi)藥物添加量為2~100μg/kg時(shí),回收率為63.1%-100.6%,相對標準偏差為1.8%-10.7%,基質(zhì)效府為100.5%-122.1%。該方法準確、快速、靈敏度高、重復性好、線(xiàn)性范圍寬,適用于液態(tài)乳、發(fā)酵乳和乳粉中4種四環(huán)素類(lèi)藥物殘留的測定。
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